反应釜水热反应的操作方法
反应釜做水热反应时内衬容量不能超过多少?由于一般反应的温度是高于溶液沸点的,所以80%是过高的,不同的东西,溶剂的品种和量也不同。初次触摸的话,假如没有特殊要求,一般溶剂的量能够考虑控制在50%以下,大于30%。后期能够渐渐摸出合适的量。
三个过程说明反应釜水热反应操作方法:运用前、运用中、运用后。
1.运用前:四氟内杯需用酸液(因试验要求)浸泡一段时间,可将四氟内杯外表的附着物清洗洁净。
2.运用中:将溶剂和样品加入四氟内杯中,并确保加料系数小于80%。盖好压紧,再把四氟内杯放不锈钢套中(钢套里边的钢垫是小面朝下),两片钢垫合作盖好,拧紧釜盖,将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度到达100℃时,坚持一小时,在升温到所需温度,坚持两小时。加热温度不能超过230℃。
注:依据不同的样品的技术指标用不同的加热温度及加热方法。
3.运用后:反应完毕后,不能立即把水热釜拧开,要等釜内温度低于反应物系中溶剂沸点后,用钢棒把釜盖扭开。试验完毕要及时将其清洗洁净,避免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要分外留意清洗洁净,并谨防将其碰伤损坏。